实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol(
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实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验: 步骤Ⅰ 称取样品1.500g。 步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。 步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。 (1)根据步骤Ⅲ填空: ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。 A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点的判断是 。 (2)滴定结果如下表所示:
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L,则该样品中氮的质量分数为 。 |
答案
(1)①偏高 ②无影响 ③B ④当加入最后一滴,溶液有无色变成粉红(或浅红)色,且30s不变色 (2)18.85% |
解析
(1)碱式滴定管如果没有用标准液润洗,则氢氧化钠溶液的浓度将变小。则消耗氢氧化钠溶液的体积偏大,测定结果偏高;锥形瓶只能用蒸馏水润洗,所以不影响;滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化,答案选B;滴定达到终点的判断是当加入最后一滴,溶液有无色变成粉红(或浅红)色,且30s不变色。 (2)三次实验中消耗的氢氧化钠溶液的体积分别是20.01ml、19.99ml、20.00ml,所以三次的平均值为20.00ml,所以25.00mL溶液中氢离子的物质的量为0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol。则原溶液中氢离子的物质的量为0.00202mol×10=0.0202mol,所以NH的物质的量也是0.0202mol。因此该样品中氮的质量分数为。 |
举一反三
根据下列实验方案设计,不能测定出相关含量的是 A. 测定某补血剂(成分FeSO4和维生素C)中铁元素的含量,将一定质量的补血剂溶于水,然后用标准浓度的酸性高锰酸钾溶液滴定至溶液恰好变紫色且半分钟不改变 B. 测量SO2、N2混合气体中SO2含量,将标准状况下一定体积混合气体通过装有一定浓度一定体积的碘—淀粉溶液的反应管至溶液蓝色恰好消失 C. 测定氯化铵与硫酸铵混合物中氯化铵的含量,将一定质量的混合物溶于水,再加入过量氯化钡溶液至沉淀不再生成,过滤、洗涤、干燥,再称重 D. 测定硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)里结晶水的含量,将一定质量的硫酸铜晶体加热至蓝色变白,冷却,称量,重复至前后质量恒定 |
(14分)滴定法是化学研究中常用的定量实验方法。 ⑴某化学兴趣小组用已知浓度的硫酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液测定其浓度。 ①实验中应选用的指示剂为 。 ②下列操作导致测定结果偏高的有 。 a.酸式滴定管用蒸馏水润洗后未用硫酸润洗 b.锥形瓶用蒸馏水润洗后未用待测氢氧化钠溶液润洗 c.酸式滴定管滴定前尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 ⑵莫乐法是一种沉淀滴定法.测定某溶液的的c(Cl-),以K2CrO4为指示剂,用标准硝酸银溶液滴定待测液[Ksp(AgCl)=1.56×10-10, Ksp(Ag2CrO4)=1.10×10-12,Ag2CrO4为砖红色] ①滴定终点的现象是 。 ②该滴定适宜的pH范围是6.5~10.5,若溶液中有铵盐存在,c(NH4+)<0.05mol/L时,应将溶液的pH控制在6.5~7.2,。下列有关说法你认为正确的有 。 a.若溶液pH<6.5,则平衡Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+左移,导致滴定终点滞后。 b.若溶液中有铵盐存在,当pH>7.2时,则因可能生成[Ag(NH3)2]+,导致终点滞后。 c.滴定时应剧烈摇动,促使被AgCl沉淀吸附的Cl-及时释放出来,防止滴定终点滞后。 ⑶氧化还原滴定是水环境监测的常用方法可用于测定废水中的化学耗氧量(单位mg/L——每升水样中还原性物质被氧化需O2的质量)。某兴趣小组每次取100mL废水,用硫酸酸化后,加入0.01667mol/LK2CrO7溶液25.00mL,使水样中的还原性物质完全氧化,然后用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定剩余的Cr2O72-。实验数据记录如下:
实验序号
| FeSO4溶液的体积读数/mL
| 滴定前
| 滴定后
| 1
| 0.10
| 16.20
| 2
| 0.30
| 15.31
| 3
| 0.20
| 15.19
| 试回答下列问题: ①___Cr2O72-+____Fe2++____ ________==_____Cr3++_____Fe3++____H2O ②计算该废水的化学耗氧量。(写出计算过程,结果保留一位小数。) |
(14分) Ⅰ.有甲、乙两位学生均想利用原电池反应检测金属的活动性顺序,两人均使用镁片和铝片作电极,但甲同学将电极放入2 mol/LH2SO4溶液中,乙同学将电极放入2 mol/L的NaOH溶液中,如图:
(1)写出甲池中正极的电极反应式: ; (2)写出乙池中负极的电极反应式: ; (3)如果甲与乙同学均认为“构成原电池的电极材料如果都是金属,则构成负极材料的金属应比构成正极材料的金属活泼”,则甲会判断出 活动性更强,而乙会判断出 活动性更强(填元素符号)。 (4)由此实验,可得到如下哪些正确结论?( )A.利用原电池反应判断金属活动性顺序时应注意选择合适的电解质 | B.镁的金属性不一定比铝的金属性强 | C.该实验说明金属活动顺序表已过时,已设有实用价值 | D.该实验说明化学研究对象复杂、化学反应受条件影响较大,因此应具体问题具体分析 | Ⅱ.向一个容积为2 L的密闭容器中充入2 mol A和1 mol B,发生如下反应:2 A(g) + B(g) xC(g) + D(g),反应达到平衡时C的浓度为1.2 mol/L,B的浓度为0.1 mol/L。 (1)x= ; (2)若使容器温度升高,平衡时混合气体的平均相对分子质量减小,则正反应为 (填“吸热”或“放热”)反应; (3)若维持容器体积和温度不变,按下列方法加入起始物质,达到平衡时C的浓度仍为1.2 mol/L的是 (用序号填空) ①4 mol A + 2 mol B ②3 mol C + 1 mol D ③3 mol C + 1 mol D +1 mol B |
下列实验能达到预期目的的是 ①淀粉加稀硫酸水解后,立即加入新制氢氧化铜溶液,可以检验产物是否含有葡萄糖 ②可以用NaOH溶液除去溴苯中混有的少量溴 ③为除去乙醇中含有的水,加入足量生石灰,再蒸馏 ④用加热的方法提取NH4Cl固体中混有的少量碘 ⑤用碘酒验证汽油中是否含有不饱和烃 |
下列实验装置设计正确,且能达到目的的是: |
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