火焰原子吸光法测定人发中锌离子含量怎么设计实验?

题目

火焰原子吸光法测定人发中锌离子含量怎么设计实验?

答案

意义.
1实验准备
1.1主要仪器和试剂
采用北京瑞利分析仪器公司的识『X
- 110型原 子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔气源、锌空心
阴极灯、电动搅拌器、双微波密封消解⑶!)快速 测定仪、干燥箱；比重为1.42的优级纯硝酸；比重为 1.68的优级纯高氯酸；七水合硫酸锌.1.2发样的采集与处理
用不锈钢剪刀从头发根部剪取发样,要贴近头 皮剪取并弃去发梢,取发量1 8左右为宜,然后剪成 1 左右的长度.
将发样放在100 !^的烧杯中,用的洗发精 浸泡清洗,置于电动搅拌器上搅拌30⑷0,自来水冲 洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,于 65 67 1的烘箱中干燥240……取出后放入干燥
箱中保存备用丨 1.3发样的消化处理
1.微波消解法.分别称取经过处理的3种发样
各0」00 0 8于3个微波消解罐中,加入5 浓硝 酸,在40火力下消解3
1^1!,取出冷却.然后,加高氯 酸1 1111,再放在电热板上升温继续加热,冒白烟至 溶液余1 2 1)11^不可蒸干〕,取下冷却后,用去离子
水将其移入到50 ^比色管中,稀释至刻度摇匀待 测.每批试样需同时进行消化制取一份空白溶液.
1-混合酸消解法丨分别称取经过处理的3种发
样各0.200 0 8于3个干净的100 !II[的烧杯中,加 人5 浓硝酸,盖上表面皿,在电热板上低温加热
消解,待完全溶解以后,取下冷却.然后,加人高氯酸 1出1,再放在电热板上升温继续加热,冒白烟至溶 液余1 2不可蒸干）,取下冷却后,用去离子水 将其移人到50
^比色管中,稀释至刻度摇匀待测^ 每批试样需同时进行消化制取一份空白溶液.
2吸光度测定
2.1 吸光度测定
收稿日期：2008 07~30作者简介：翟雯航〔1980—〉,女,河南新乡人,助理实验师,硕士,主要从事环境工程方面的研究.
将锌标准储备液用的溶液配制成浓
度分别为0.0,2.0,3.0,4.0,5.0的锌标准溶液,仪 器工作条件见表1.按浓度由低到高顺序依次测定 其吸光度⑺,并绘制其标准曲线如图1所示⑺一
2.2计算锌含量
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在与绘制工作曲线相同条件下,对制备好的样 品和空白样分别测定其吸光度.各质量浓度锌溶液
吸光度的测量结果
将表2中测量样品溶液的吸光度扣除其相应空 白溶液的吸光度,再结合图1中的标准工作曲线方 程,可得到待测发样的锌质量浓度~再按式（”计算出发样中锌的含量⑷
⑴（乙!）：
式中〜〈2:0为发样中锌的质量百分数（^^/⑴；^ 为有标准曲线查得消化液中的锌浓度〈V 为发样消化液定容体积（爪⑴；肌为发样质量（吕）.具体计算结果见表2丨
3结语
通过试验可以看出：
1.火焰原子吸收光谱法测定人发中锌含量的方 法具有操作简单、实用、灵敏度高等优点,是一种有 效的测定人体中微量元素的方法；
1由于发样取自在校大学生,年龄属青年阶段.从测量结果可以看出,第1组和第3组的发样含锌 量都应属正常,第2组的发样含锌量偏低,属于缺锌范畴；
3.3组数据中,微波消解方法结果均低于普通 消解方法的结果.造成这一现象的原因主要是：①微 波消解时间短,仅为3 ‘!;②移液不干净,消解罐内壁仍有溶液残留；③在电热板上加热时终点没有控 制好；
4丨样品采集和处理的方法均会影响测量结果,规范采样和正确处理是研究成功的保证.