氟离子选择电极 空白电位
题目
氟离子选择电极 空白电位
氟离子选择电极法,氟离子的空白电位是把氟离子选择电极和饱和甘汞电极都放入到蒸馏水中吗?在测定的过程中要用磁力搅拌仪一直搅拌吗?饱和甘汞电极在饱和KCl中保存,在放入水样的时候要冲洗干净吗?
答案
仪器与试剂
离子计或pH计;氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;100 ml容量瓶7只;100 ml烧杯2个;10 ml移液管.
0.1000 mol L-1 F-标准溶液 称取分析纯NaF (120℃烘干1h) 4.199g溶于适量去离子水中,转入1 L容量瓶中,去离子水稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中.
总离子强度调节缓冲液(TISAB) 称取NaCl 158 g,柠檬酸钠10 g,溶于800 ml去离子水中,再加入冰乙酸57 ml,用40% NaOH调节至pH = 5.2,然后用去离子水稀释至1 L.
氟离子选择电极在使用前,应在含10-4 moL L-1 F-或更低浓度的F-溶液中浸泡(活化)约30 min.使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位(空白电位).其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,然后,更换去离子水,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止.
实验步骤
1、氟离子选择电极的准备 氟离子选择电极在使用前,应在含10-4 moL L-1 F-或更低浓度的F-溶液中浸泡(活化)约30 min.使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位(空白电位).其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,然后,更换去离子水,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止.氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成(LaF3单晶的质量,内参比溶液的组成)有关,也与所用纯水的质量有关,一般为300 mV左右.氟离子选择电极若暂不使用,宜于干放.
2、线性范围及能斯特斜率的测量 在5只100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-标准溶液于第一只100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液;在第二只100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液.按上述方法依次配制1.00×10-6~1.00×10-4 mol.L-1 F-标准溶液.
将适量F-标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计或酸度计,开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在仪器指针不再移动或数字显示在±1 mV内,读取电位值.再分别测定其他F-浓度溶液的电位值.
举一反三
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