乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[

乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[

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乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:

制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表:
名称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
 
回答下列问题:
(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                            
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是                        
(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是                         
(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如图。


①沸石的作用是              
②冷凝水的流进方向是               (填“a”或“b”);
③使用温度计的目的是            
(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为           (百分数精确到0.1)。
答案
(1)水浴加热(2分)
(2)防止醋酸酐和水反应(2分)
(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗(2分)
(4)①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解(2分)
(4)84.3%(或84.6%)(2分)
解析

试题分析:(1)控制温度在85℃~90℃,小于100℃,应使用水浴加热;
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是乙酸酐容易发生水解,所以答案是防止醋酸酐和水反应;
(3)洗涤晶体,除去表面的杂质,用冷水,目的是减小阿司匹林的溶解,所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗;
(4)①沸石的作用是防止暴沸;
②为使冷凝管内的不蒸气得到充分冷却,在进行冷却时,应使水的方向和气流的方向相反,使水充满整个冷凝管,所以冷凝水的流进方向是a;
③使用温度计的目的是便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解;
(4))(水杨酸)==0.0145mol,n(醋酸酐)==0.053mol,
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol,产率为 ×100%=84.3%。
举一反三
下列依据相关实验得出的结论正确的是
A.用激光笔照射淀粉溶液和葡萄糖溶液,能产生光亮的“通路”的是淀粉溶液
B.将某气体通入淀粉碘化钾溶液中,溶液变蓝色,该气体一定是Cl2
C.向某溶液中加入AgNO3溶液,产生白色沉淀,该溶液中一定含Cl
D.向某稀溶液中加入少量NaOH溶液,未产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,该溶液中一定不含NH4+

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NaClO2的漂白能力是漂白粉的4~5倍, NaClO2广泛用于造纸工业、污水处理等。工业上生产NaClO2的工艺流程如下:

(1)ClO2发生器中的反应为:2NaClO3+SO2+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4。实际工业生产中,可用硫磺、浓硫酸代替原料中的SO2,其原因为     (用化学方程式表示)。
(2)反应结束后,向ClO2发生器中通入一定量空气的目的:     
(3)吸收器中生成NaClO2的离子反应方程式为     ,其中反应温度不能高于5℃的可能原因:     
(4)某化学兴趣小组用如下图所示装置制备SO2并探究SO2与Na2O2的反应:

①为除去过量的SO2,C中盛放的试剂为     
②D中收集到的气体可使带余烬的木条复燃,B中发生的反应可能为     、Na2O2+SO2= Na2SO4
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肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
(1)装置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因:             
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为     ,玻璃管的作用为     
(4)当观察到冷凝管中               ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是     (填字母)。
a.重结晶                    b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3       d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

反应试剂、产物的物理常数:
名称
相对分子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度

乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶


苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下:

图1回流搅拌装置                          图2抽滤装置  
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)仪器K的名称为     。无色液体A的结构简式为     。操作Ⅱ为     
如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是     
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是     
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入     ,分液,水层再加入     ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为     
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关于下列各装置图的叙述中,错误的是(   )
A.装置①用来电解饱和食盐水,c电极产生的气体能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
B.装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2
C.装置③中X为苯,可用于吸收氨气或氯气
D.装置④可用于干燥、收集氨气,并吸收多余的氨气

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