实验室制备肉桂酸的化学方程式为:副反应:药品物理常数主要实验装置和步骤如下:(I) 合成:向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏

实验室制备肉桂酸的化学方程式为:副反应:药品物理常数主要实验装置和步骤如下:(I) 合成:向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏

题型:不详难度:来源:
实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

副反应:
药品物理常数

主要实验装置和步骤如下:

(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A.使肉桂酸蒸出影响产率
B.使乙酸酐蒸出影响产率
C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D.反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
答案

(1)因乙酐遇水水解成乙酸,无水CH3COONa,遇水失去催化作用,影响反应进行。  溶解在自己的结晶水中
(2)BC
(3)蒸馏烧瓶    安全管
(4)中和反应中产生的副产品乙酸,使肉桂酸以盐的形式溶于水中
(5)出去未反应的苯甲醛
打开活塞K(让水蒸气发生器和大气相通)   再停止加热
(6)脱色(或除去有色物质或答除去苯乙烯)    CD
解析

试题分析:
(1)由表格中信息可知醋酸酐能水解,所以合成过程中需控制无水操作;且无水醋酸钠遇水失去催化作用,影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水,可观察到醋酸钠晶体变成液体。
(2)肉桂酸沸点高,此条件下不会蒸出,A错误;乙酸酐沸点低,此条件下能蒸出,B正确;由题给副反应可知C正确;温度越高反应速率越快,D错误。
(3)A为蒸馏烧瓶,B可防止压强过大,起安全管作用。
(4)肉桂酸在水中溶解度不大,步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。
(5)步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K,再熄灭酒精灯,防止发生倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽滤时一般先转移溶液,后转移沉淀或晶体。转移溶液时,用玻璃棒引流。若转移不干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动、一边倾倒,让滤液带出晶体,C错误;支管只用于连接橡皮管,不是溶液出口。将支管朝上,从瓶口倒出溶液,D错误。
举一反三
1-乙氧基萘是一种无色液体,密度比水大,不溶于水,易溶于乙醇,熔点5.5℃,沸点267℃。1-萘酚(性质与苯酚相似)熔点96℃,沸点278℃,微溶于水,易溶于乙醇,乙醇的沸点为78.5℃。1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
+C2H5OH+H2O
1-萘酚                      1-乙氧基萘
(1)将72g1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是                            。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是                                     

(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是       (填序号)。
A.③②④①     B.①②③④    C.②①③④
(3)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是                                                           

(4)某同学推测经提纯的产品可能还含有1-萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质,设计了如下方案进行检验,请在答题卡上完成表中内容。
实验目的
实验操作
预期现象和结论
①用金属钠检验1-乙氧基萘是否纯净
取少量经提纯的产品于试管A中,加入金属钠
               ,则产品纯净;
               ,则产品不纯。
②检验经提纯的产品是否含有1-萘酚
                      
                      
             ,则含有1-萘酚;
              ,则不含1-萘酚。
 
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现有苯甲酸、苯酚溶于乙醇所得的混合液,某同学设计方案分离三种物质,并检验其中的某些离子和物质。
已知:(1)酸性强弱:HCl>苯甲酸>H2CO3>苯酚> HCO3  (2)部分物理参数如下:
 
密度
(g·mL-1
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解性
苯甲酸
1.2659
122.13℃
249℃
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
苯酚
1.07
40.6
181.9
易溶于乙醇、乙醚,65℃以上能与水互溶
乙醇
0.79
-114.3 °C
78.5
与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂
 
供选择试剂:10%氢氧化钠溶液、0.1mol/L盐酸、0.1mol/LNa2CO3、0.1mol/L NaHCO3、浓溴水、生石灰、0.1mol/L FeCl3、0.1mol/L BaCl2、CO2、0.1mol/L溴水、澄清石灰水
(1)分离物质流程如下:

①物质C是_____________,操作IV是_____________。
②操作III发生的主要化学反应方程式_________________  _______________________________。
③混合液2中加入生石灰的原因是_______。
(2)该同学检验混合液1中是否含有苯酚和NaHCO3,以证明酸性的强弱。
实验步骤
现象和结论
①取少量混合液1于试管,滴加________________________,
振荡,静置
 
②取少量步骤①上层清夜于试管,滴加__________________
____________________________________________________
澄清石灰水变浑浊
说明混合液1含有HCO3
③另取少量混合液1于试管,滴加___________________,振荡
 
_________________________,
说明混合液1不含有酚羟基
 
(3)称取2.0g苯甲酸和苯酚的混合固体溶于足量乙醇中,滴加足量饱和NaHCO3溶液,测得放出的CO2(标准状况下,不考虑CO2溶于水)为33.6mL ,则苯甲酸的质量分数为_________________________(只列式,不计算),结果为________。(结果保留1位小数)(苯甲酸的相对分子质量为122,苯酚相对分子质量为94)
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二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂,是一种黄绿色的气体,易溶于水。实验室可用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料来制备ClO2,其流程如下:

(1)写出电解时发生反应的化学方程式:                           
(2)除去ClO2中的NH3可选用的试剂是       。(填字母)
A.饱和食盐水B.碱石灰C.浓硫酸D.水
(3)测定ClO2(如图)的过程如下:在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用100mL水溶解后,再加3mL硫酸溶液;在玻璃液封管中加入水;将生成的ClO2气体通过导管在锥形瓶中被吸收;将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中,加入几滴淀粉溶液,用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62),共用去VmL硫代硫酸钠溶液。

①装置中玻璃液封管的作用是                                          
②请写出上述二氧化氯气体与碘化钾溶液反应的离子方程式                 
③滴定终点的现象是:                                                   
④测得通入ClO2的质量m(ClO2)=                  。(用含c、V的代数式表示)(已知:ClO2的相对分子质量为67.5)
(4)设计实验来确定溶液X的成分,请补充完成实验步骤和现象。
实验步骤
实验现象
实验结论

 
溶液X中含有Na+

 
溶液X中含有Cl
 
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从海带中提取碘的实验过程中,下列正确的操作是
                
A.海带灼烧成灰B.过滤含I溶液C.放出碘的苯溶液D.分离碘并回收苯

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钡盐生产中排出大量的钡泥[主要含BaCO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等],某主要生产BaCO3的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2晶体及其他副产物,其部分工艺流程如下:

已知:① Fe(OH)3和Fe(OH)2完全沉淀时,溶液的pH分别为3.2和9.7
② Ba(NO3)2在热水中溶解度较大,在冷水中溶解度较小
③ KSP(BaSO4)=1.1×1010,KSP (BaCO3)=5.1×109
(1)该厂生产的BaCO3因含有少量BaSO4而不纯,提纯的方法是:将产品加入足量的饱和Na2CO3溶液中,充分搅拌,过滤,洗涤。用离子方程式说明提纯原理:                                  
(2)上述流程酸溶时,Ba(FeO2)2与HNO3反应生成两种硝酸盐,化学方程式为:
                                                                    
(3)该厂结合本厂实际,选用的X为       
A.BaCl2B.BaCO3C.Ba(NO3)2D.Ba(OH)2
(4)废渣2为                    
(5)操作III为                                 
(6)过滤3后的母液应循环到容器         中。(填“a”、“b”或“c”)
(7)称取w克晶体溶于蒸馏水,加入足量的硫酸,充分反应后,过滤、洗涤、干燥,称量沉淀质量为m克,则该Ba(NO3)2的纯度为             (相对分子质量:Ba(NO3)2为261,BaSO4为233)。
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