(15分)淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫

(15分)淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫

题型:不详难度:来源:
(15分)淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右;②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3、98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O         
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O      3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是:                                    
(2)冷凝水的进口是    (填a或b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其
原因是                              
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为               
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯,玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
(5)当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,发生的化学反应方程式为:                                  
(6) 将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时滴定终点的现象为                              。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为        
答案
(1) 加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用)(2分)
(2) a (1分)   温度过高 、硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化   (2分)
(3) 碘水或KI-I2 溶液  (2分)
(4) 布氏漏斗、吸滤瓶 (安全瓶、抽气泵不作为主要仪器) (2分) 
(5) NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O  (2分)
⑹溶液颜色由无色变为 紫红色(或淡紫色),且半分钟内不退色(2分)    84.0% (2分)
解析

试题分析:(1) 淀粉水解时,硫酸能起到催化剂的作用,加快淀粉水解的速度;
(2) 选择a作为冷凝水入口,下进上出,可以加快冷凝速度;实验中温度过高 、硝酸浓度过大,都会导致H2C2O4进一步被氧化 ,故要控制混酸滴加速度;
(3) 检验淀粉是否水解完全所用的试剂为碘水或KI-I2 溶液,溶液由蓝色变为无色且30S不变色即水解完全;
(4) 布氏漏斗、吸滤瓶是必须使用属于硅酸盐材料的仪器; 
(5) NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O
⑹滴定终点的现象为溶液颜色由无色变为紫红色(或淡紫色),且半分钟内不退色;
2MnO4-             +           5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
2                             5
(18.5-2.5)×10-3×0.020mol     c
解得c = 0.8×10-3mol
故m (二水合草酸)="126" g/mol×0.8×10-3mol = 0.1008g
则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数 w = (0.1008g/0.12 g)×100% = 84.0%
点评:本题考查学生对制备实验一些基础操作的掌握,涉及到了化学方程式的计算,计算的关键在于是求二水合草酸在样品中的质量分数,而不是无水草酸。
举一反三
用浓度为0.10 mol/L的KMnO4(H+)溶液滴定未知浓度的H2C2O4(弱酸)溶液,其实验步骤如下:
I、滴定前的准备:
  → 用蒸馏水清洗 → 用待装溶液润洗 → 装液→     → 调节液面在零刻度或零刻度以下 → 记录初始读数
II、滴定:
分别取20.00 mL 草酸溶液于4个洁净的锥形瓶中,滴加几滴MnSO4溶液,然后用标准的KMnO4(H+)溶液进行滴定至终点,记录最终读数。数据如下:
测定次序
第一次
第二次
第三次
第四次
初始读数(mL)
0.40
0.10
0.90
0.00
最终读数(mL)
25.05
20.10
21.00
19.90
V(mL)
24.65
20.00
20.10
19.90
III、实验数据处理:略
请回答下列问题:
(1)将步骤I中的操作补充完整:
①__________________________   
②__________________________
(2)KMnO4(H+)溶液应装入________式滴定管进行滴定;
(3)向锥形瓶中滴加MnSO4溶液的作用是_____________________________________;判断已达滴定终点的现象是:_____________________________________;
(4)该滴定反应的离子方程式为:__________________________________________;
(5)实验测得草酸溶液的浓度为_____________mol/L;
(6)下列操作会引起实验结果偏高的是_____________
A.向锥形瓶中加入了较多 MnSO4溶液
B.滴定振摇时,锥形瓶中溶液溅出
C.滴定时,锥形瓶内壁附有紫红色溶液,未用蒸馏水冲洗
D.滴定结束时,仰视读数
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(14分)二氧化氯(ClO2)是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料制备ClO2的流程下如下:

已知:①NCl3是黄色黏稠状液体或斜方形晶体,极易爆炸,有类似氯气的刺激性气味,自然爆炸点为95℃,在热水中易分解,在空气中易挥发,不稳定。②气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
回答下列问题:
(1)电解时,发生反应的化学方程式为          。为保证实验的安全,在电解时需注意的问题是:①控制好生成NCl3的浓度;②          
(2)NCl3与NaClO2(亚氯酸钠)按物质的量之比为1∶6混合,在溶液中恰好反应生成ClO2,该反应的离子方程式为          
(3)实验室制取气体B的化学方程式为          
(4)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:
步骤1:准确量取ClO2溶液10 mL,稀释成100 mL试样;
步骤2:量取V1 mL试样加入到锥形瓶中,调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,摇匀,在暗处静置30 min。
步骤3:以淀粉溶液作指示剂,用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。
(已知I2+2S2O32=2I+S4O62
①若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30 min”,立即进行步骤3,则测定的结果可能
        (选填“偏大”、“偏小”、“无影响”);
②上述步骤3中滴定终点的现象是         
③根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为    g / L(用含字母的代数式表示)。
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(8分)过碳酸钠(Na2CO3·3H2O2),有固体双氧水的俗称,被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中,过碳酸钠的某生产流程如下图所示。已知:2Na2CO3+3H2O2=2Na2CO3·3H2O2  △H<0;回答下列问题:

(1)下列物质可使过碳酸钠较快失效的是(填序号)                 。  
A.FeCl3溶液B.H2SC.稀硫酸D.NaHCO3溶液
(2)已知产物C是一种常用氮肥,则其化学式为                         
反应①的总反应方程式为                                               
(3)该生产流程中可循环使用的物质是             
(4)生产过碳酸钠的流程中遗漏了一步,造成所得产品纯度偏低,该步操作的名称是          
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配制100mL1.0mol·L-1的NaOH溶液,下列情况不会影响溶液浓度的是(    )
A.容量瓶使用前有蒸馏水
B.配制过程中,未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒
C.俯视确定凹液面与刻度线相切
D.称量NaOH固体时使用了称量纸

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(14分)用如下图所示装置可以完成一系列实验(图中夹持装置已略去)

请回答下列问题:
Ⅰ.若气体a是Cl2,装置A、B、C中的试剂依次为: FeCl2溶液、淀粉KI溶液、石蕊溶液。
装置
A
B
C
D
试剂
FeCl2溶液
淀粉KI溶液
石蕊溶液
 
                  
现象
溶液由浅绿色变为棕黄色
 
             
 
             
 
离子方程式
 
             
 
             
 
 
             
II.若气体a是SO2,装置A、B、C中的试剂依次为:品红溶液、酸性高锰酸钾溶液、氢硫酸(硫化氢的水溶液)。
装置
A
B
C
试剂
品红溶液
酸性高锰酸钾溶液
硫化氢的水溶液
现象
                 
紫色退去
                  
体现SO2的性质
                
                 
氧化性
(1)写出C中发生反应的化学方程式                             
(2)D装置中用氢氧化钠溶液来吸收SO2,为了防止倒吸,应该选用下列装置中的     (填序号)。
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