某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H2C2O4•xH2O）中x的值．通过查阅资料该小组同学得知：草酸易溶于水，其水溶液可以与酸性KMnO4溶液发生反应2MnO4-+5H2C2O4+6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O．该组同学利用该反应原理设计了滴定的方法测定x值．
①称取1.260g纯草酸晶体，将其制成100.00mL水溶液为待测液．
②取25.00mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③用浓度为0.1000mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定，实验记录有关数据如下：
| 滴定次数 | 待测草酸溶液体积（mL） | 0.1000mol/LKMnO4标准溶液体积（mL） | | 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | | 第一次 | 25.00 | 0.00 | 10.02 | | 第二次 | 25.00 | 0.22 | 11.32 | | 第三次 | 25.00 | 1.56 | 11.54 |
答案
（1）因为KMnO4具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，故应用酸式滴定管盛装，故答案为：甲；
（2）因KMnO4溶液自身的颜色作为指示剂判断滴定终点时，再滴加KnO4溶液时，溶液将由无色变为紫色，
故答案为：当滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液由无色变为紫色，且半分钟内不褪色，即达滴定终点；
（3）（3）2MnO4-+5H2C2O4 +6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
2 5
0.1000mol/L×0.01L 0.0025mol
25.00mL待测液中含有0.0025molH2C2O4，100.00mL待测液中含有0.01molH2C2O4，0.01molH2C2O4的质量为0.01mol×90g/mol=0.9g，所以1.260g纯草酸晶体中水的物质的量为1.260g-0.9g=0.36g，其物质的量为0.02mol，则x=2，
若滴定终点时俯视滴定管读数，则所得消耗酸性KMnO4溶液的体积偏小，由此所得n（H2C2O4）偏小，则n（H2O）偏大，x偏大，
同理，若KMnO4溶液变质，则消耗其体积偏大，所得x值偏小，
故答案为：2；偏大；偏小． |
举一反三
某校化学兴趣小组的同学用滴定法对一含有少量Na2SO4的NaOH样品中NaOH的含量进行测定．实验步骤如下，回答下列问题：
（1）用分析天平准确称取该样品5.000g，全部溶于水配制成1000.0mL的溶液．用______量取其中20.00mL放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测．
（2）用浓度为0.1000mol/L的盐酸标准溶液进行滴定．滴定管在使用前应先检漏、洗涤、______、正式装液，排除气泡并调节液面．
（3）若用测定溶液pH的方法来确定滴定的终点，则应用______测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时应注意______．
（4）滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下
| V（HCl）/mL | 0.00 | 12.00 | 18.00 | 22.00 | 23.00 | 23.96 | 24.00 | 24.04 | 25.00 | 26.00 | 30.00 | | pH | 13.1 | 12.6 | 12.2 | 11.7 | 11.4 | 9.9 | 7.0 | 4.0 | 2.7 | 2.4 | 1.9 | KMnO4溶液常用作氧化还原反应滴定的标准液其还原产物为Mn2+，由于KMnO4的强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中的某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO（OH）2，因此配制KMnO4标准溶液的操作如下所示：①称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1h；
②用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO（OH）2；
③过滤得到KMnO4溶液并贮存；
④利用氧化还原滴定方法，在70～80℃条件下用基准试剂（纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质）溶液标定其浓度．请回答下列问题：
（1）配制好的KMnO4溶液储存方法是______．准确量取一定体积的KMnO4溶液需要使用的仪器是______．
（2）在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用______（填序号）．
A．H2C2O4•2H2OB．FeSO4C．浓盐酸D．Na2SO3
（3）若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL．KMnO4溶液的物质的量浓度为______mol•L-1．滴定终点颜色变化为______．
（4）若用放置两周的KMnO4标准溶液去测定水样中Fe2+的含量，测得的浓度值将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．原因是______．KMnO4与Fe2+反应的离子方程式为______． | 某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来滴定并测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液，选择酚酞作指示剂．请填空：
（1）用标准的盐酸溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视______，直到因加入一滴盐酸后，溶液由______变为______，并且半分钟内不恢复．
（2）下列操作中，可能使所测氢氧化钠溶液的浓度值偏低的是______
A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液
B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取盐酸体积时，滴定结束时俯视读数
（3）某学生根据三次实验分别记录有关数据如下：
| 滴定次数 | 待测氢氧化钠
溶液的体积/mL | 0.1000mol/L盐酸的体积（mL） | | 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | 溶液体积/mL | | 第一次 | 25.00 | 0.00 | 26.11 | 26.11 | | 第二次 | 25.00 | 1.56 | 30.30 | 28.74 | | 第三次 | 25.00 | 0.22 | 26.31 | 26.09 | 用酚酞作指示剂，以0.100mol•L-1的NaOH溶液测定装在锥形瓶中的一定体积的盐酸溶液的物质的量浓度．下列操作将导致测定值高于实际值的是（ ）| A．标准液在“0”刻度线以上，未予调整就开始滴定 | | B．碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准NaOH溶液润洗 | | C．观察记录滴定管内液面刻度时滴定前仰视，滴定后俯视 | | D．酚酞指示剂由无色变为红色时立即停止滴定 | 某学生用0.2000mol．L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数
④移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数．
请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号）______，该错误操作会导致测定结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）______
（2）步骤④中，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）______
（3）步骤⑤中，在记下滴定管液面读数时，滴定管尖嘴有气泡，测定结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）______
（4）以下是实验数据记录表
| 滴定次数 | 盐酸体积mL | NaOH溶液体积读数（ml） | | 滴定前 | 滴定后 | | 1 | 20.00 | 0.00 | 21.30 | | 2 | 20.00 | 0.00 | 16.30 | | 3 | 20.00 | 0.00 | 16.22 |
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