(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为: 实验参数:名称式
题型:不详难度:来源:
(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 乙酰苯胺的制备原理为: 实验参数:
名称
| 式量
| 性状
| 密度/g/cm3
| 沸点/℃
| 溶解度
| 苯 胺
| 93
| 无色油状液体, 具有还原性
| 1.02
| 184.4
| 微溶于水
| 易溶于乙醇、乙醚等
| 乙 酸
| 60
| 无色液体
| 1.05
| 118.1
| 易溶于水
| 易溶于乙醇、乙醚
| 乙酰苯胺
| 135
| 白色晶体
| 1.22
| 304
| 微溶于冷水,溶于热水
| 易溶于乙醇、乙醚
| 实验装置:(见右图) 注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离 实验步骤: 步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流, 调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。 步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。 步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。 请回答下列问题: (1)实验中加入锌粉的目的是 (2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右 (3)通过什么现象可判断反应基本完成 (4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 。 (5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。 A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗 C. 先用冷水洗,再用热水洗 D. 用酒精洗 (6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是 。 |
答案
(1)防止苯胺在反应过程中被氧化; (2)不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行 (3)温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加; (4)油浴;用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却); (5)A ;(6)60% |
解析
试题分析:(1)苯胺不稳定,容易内空气中的氧气氧化为硝基苯,为防止苯胺在反应过程中被氧化;加入还原剂Zn粉。(2)水的沸点是100℃,加热至105℃左右,就可以不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率。(3)若看到温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加就表面反应物的蒸气较少,生成物达到了最大量,反应基本完成;(4)(4)由于步聚1加热的温度在105℃左右,而沸腾的水温度为100℃,不能达到该温度,所以步骤1可用油浴加热的方法。步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却)的方法实现结晶;(5)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于热水,所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗,以减少因洗涤造成的损耗。故选项为A。(6)n(苯胺)=" (9.1mL" ×1.02g/ml)÷93g/mol=0.1mol;n(乙酸)=( 17.4mL ×1.05g/ml)÷60g/mol=0.305mol。大于苯胺的物质的量,所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准。理论产量为0.1mol,而实际产量n(乙酰苯胺)= 8.1g÷135g/mol=0.06mol。所以乙酰苯胺的产率为0.06mol÷0.1mol×100%=60%。 |
举一反三
(14分) 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素,将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部,塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液,同时测量容器中的压强变化。 (1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格):
编号
| 实验目的
| 碳粉/g
| 铁粉/g
| 醋酸/%
| ①
| 为以下实验作参照
| 0.5
| 2.0
| 90.0
| ②
| 醋酸浓度的影响
| 0.5
|
| 36.0
| ③
|
| 0.2
| 2.0
| 90.0
| (2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时,容器中压强明显小于起始压强,其原因是铁发生了 腐蚀,请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向;此时,碳粉表面发生了 (“氧化”或“还原”)反应,其电极反应式是 。
(3)该小组对图2中0~t1时压强变大的原因提出了如下假设,请你完成假设二: 假设一:发生析氢腐蚀产生了气体; 假设二: ; …… (4)为验证假设一,某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一,写出实验步骤和结论。
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(9分)硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。 回答下列问题:
(1)b中反应的离子方程式为__________________,c中试剂为_____________________。 (2)反应开始后,c中先有浑浊产生,后又变澄清。此浑浊物是____________________。 (3)d中的试剂为____________。 (4)实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有______________________(写出两条)。 (5)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2,不能过量,原因是_______________________。 |
(15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为 ;该操作将I2还原为I-的目的是 。 (2)操作X的名称为 。 (3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在400C左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是 ;锥形瓶里盛放的溶液为 。
(4)已知:5SO32—+2IO3—+2H+I2+5SO42—+H2O 某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO3—的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在; 。 实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液 |
[实验化学] 磷酸铁(FePO4·2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料,实验室可通过下列实验制备磷酸铁。 (1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤,反应加热的目的是 。 (2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、 和 。 ②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol·L—1 K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中 c(Fe2+)= mol·L—1 ③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是 (填序号)。A.加入适当过量的H2O2溶液 | B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌 | C.加热,使反应在较高温度下进行 | D.用氨水调节pH=7 | (3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为 。 |
(15 分) 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。 回答下列问题: (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ,其作用是 。 反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A.分液漏斗 | B.漏斗 | C.烧杯 | D.直形冷凝管E.玻璃棒 | (3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是 。 (4)用CuCl2 • 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。 (5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 。 |
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