工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略

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工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。
(1)实验原理
①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄;
②AlN溶于强酸生成铵盐,溶于氢氧化钠溶液生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)实验装置(如图所示)

(3)实验过程
①连接实验装置,检验装置的气密性。称得D装置的质量为n g,滴定管的读数为a mL。
②称取m g AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞　　　,打开活塞　　　,通过分液漏斗加入过量　　　(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后,关闭活塞　　　,打开活塞　　　,通过分液漏斗加入过量　　　(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应。
④　　　　　　　　　　　　(填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL,称得D装置的质量为p g。
(4)数据分析
①AlN的质量分数为　　　　　。
②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③Al₄C₃的质量分数为　　　　　　。(该实验条件下的气体摩尔体积为V_m)

答案

(1)②AlN+NaOH+H₂O

NaAlO₂+NH₃↑
(3)②K₂、K₃　K₁　稀硫酸　③K₁　K₃　NaOH　④打开K₂,通入空气一段时间
(4)①

×100%　②偏小　③

×100%

解析

(3)A装置是测量CH₄的装置、D装置是吸收NH₃的装置,从实验装置和实验步骤上看,本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al₄C₃、AlN完全反应,生成甲烷、铵盐,量取生成的甲烷,从而可测得Al₄C₃的质量分数;用足量NaOH溶液与生成的铵盐反应,充分吸收生成的氨气,并称量其质量,从而求得AlN的质量分数;(4)①根据氮原子的守恒,氨气的物质的量等于AlN的物质的量,可求得AlN的质量分数;③Al₄C₃的物质的量等于甲烷的物质的量的,可求得Al₄C₃的质量分数

举一反三

下列实验现象预测正确的是( )

A．振荡后静置，上层溶液颜色保持不变

B．实验Ⅱ：酸性KMnO₄溶液中出现气泡，颜色无变化

C．实验Ⅲ：微热稀硝酸片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色

D．实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应

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某品牌消毒液包装说明的部分内容摘录如下：主要有效成分为次氯酸钠，有效氯含量8 000 mg/L～10 000 mg/L。可用于各类家居用品、餐具、棉织衣物等的消毒，对彩色织物可能有褪色作用。切勿用于丝绸、毛、尼龙、皮革、油漆表面，勿用于铝、铜、碳钢制品。本品须密封，置阴凉暗处保存。请完成以下实验探究过程：
(一)阅读材料，获取信息
(1)推测该消毒液的酸碱性：________，原因是(用离子方程式表示)________。
(2)该消毒液还具有的化学性质是_____性和_____性。
(3)从该消毒液的保存要求分析，导致其失效的外界因素主要是_____。
(二)确定要研究的问题
该消毒液对碳钢制品是否有腐蚀作用？
(三)设计方案，实施探究
用烧杯取少量样品，将一根光亮的铁钉放入烧杯，浸泡一段时间。对可能产生的现象有如下假设：假设①：有明显现象；假设②：无明显现象。
(4)基于假设①，结论是铁钉被腐蚀，预期的实验现象是__________。
(5)基于假设②，结论是______________________。

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用氯化铁浸出重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：
步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2：加入FeCl₃溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。
步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5：以K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr₂O₇²^—＋6Fe²^＋＋14H^＋=2Cr³^＋＋6Fe³^＋＋7H₂O。
步骤6：重复测定两次。
步骤7：数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl₃溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L^－¹K₂Cr₂O₇标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K₂Cr₂O₇固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K₂Cr₂O₇溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl₃溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl₃溶液(FeCl₃溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl₃溶液的浓度[用ρ(FeCl₃)表示]范围应为________g·L^－¹，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

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某班同学用如图所示的装置测定空气里氧气的含量。药匙上放少量钠，烧杯中装满水，先用弹簧夹夹住橡胶管。点燃钠，伸入瓶中并塞上瓶塞。待钠熄灭并冷却后，打开弹簧夹，观察广口瓶内水面变化情况。

（1）写出燃烧匙中发生反应的化学方程式：，将该生成物伸入瓶底的水中，生成的氧化产物与还原产物物质的量之比为：。
（2）实验完毕，广口瓶内水面上升明显小于空气体积的1/5，对这一现象解释正确的是：
a．该同学可能未塞紧瓶塞，导致钠熄灭时外界空气进入瓶内
b．该同学可能使用钠的量不足
c．该同学可能没夹紧弹簧夹，钠燃烧时部分空气受热从导管逸出
d．该同学可能插入燃烧匙太慢，塞紧瓶塞前瓶内部分空气受热逸出

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草酸合铁酸钾晶体K_x[Fe（C₂O₄）_y]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO₄·7H₂O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC₂O₄·2H₂O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe³^＋含量和C₂O₄^2-含量的实验步骤如下：

步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L^－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl₂TiCl₃联合还原法将Fe³^＋全部还原为Fe²^＋，加入MnSO₄溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定至终点（Cl^－不参与反应），将C₂O₄^2-全部氧化成CO₂，Fe²^＋全部氧化成Fe³^＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO₄溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

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