碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、***菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒

碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、***菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒

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碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、***菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:
第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。
第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15 ℃左右反应1 h。
第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。
(1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中,反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________;
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3:准确量取40.00 mL约0.2 mol·L1 NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L1硫酸溶液。
步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。
步骤6:经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol·L1 H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8:将实验步骤1~7重复两次。
①步骤3中,准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________;
②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号);
③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。
答案
 (1)MgCl2+Na2SiO3+2H2O===2NaCl+Mg(OH)2↓+H2SiO3↓ (2)15 ℃水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出)
(4)①250 mL容量瓶 胶头滴管 ②溶液呈粉红色且30 s不褪色
(5)①碱式滴定管 ②1,5,6 ③用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度
解析
 (1)由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠,由题意混合后生成两种难溶化合物,因此该反应的化学方程式为MgCl2+Na2SiO3+2H2O===Mg(OH)2↓+H2SiO3↓+2NaCl。(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15 ℃,较好的方法是用15 ℃的水浴。(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇,主要作用是降低过碳酸钠的溶解度,有利于其结晶析出。(4)配制250 mL溶液需要的关键仪器是250 mL的容量瓶作为量器,准确确定溶液的体积,还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等;由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水,因此达到终点时,过量的高锰酸钾可以做指示剂,终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色,且半分钟不变色。(5)要准确量取40.00 mL NaOH溶液,需要精度高的量器,不能用量筒,应该用碱式滴定管;实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果,最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收,检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出,加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收,因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收;由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2 mol·L1,因此要想准确计算实验结果,还需要知道烧碱溶液的准确浓度,这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。
举一反三
利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:

(1)“酸浸”中硫酸要适当过量,目的是:①提高铁的浸出率;②________。
(2)“还原”是将Fe3转化为Fe2,同时FeS2被氧化为SO42,该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为:准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中,加入稀盐酸、稍过量SnCl2,再加HgCl2除去过量的SnCl2,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,有关反应的化学方程式如下:
2Fe3+Sn2+6Cl=2Fe2+SnCl62
Sn2+4Cl+2HgCl2=SnCl62+Hg2Cl2
6Fe2+Cr2O72+14H=6Fe3+2Cr3+7H2O
①若SnCl2不足量,则测定的Fe3量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”,下同);
②若不加HgCl2,则测定的Fe3量________。
(4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3。产生Fe3的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物
Fe(OH)3
Al(OH)3
Fe(OH)2
Mg(OH)2
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
3.8
7.5
9.4
8.3
完全沉淀
3.2
5.2
9.7
12.4
9.8
 
实验可选用的试剂有:稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制备过程中不产生有毒气体。
请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤:
a.氧化:________________________________________________________;
b.沉淀:__________________________________________________________;
c.分离,洗涤;
d.烘干,研磨。
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阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:


阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:

步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。
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苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂

硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率(%)
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
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硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:

图1
步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·
L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。

图2
步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)步骤1中图1分离方法称为________法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
趁热过滤的理由是________________________________________________。
(3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。
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