碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、***菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒
题型:不详难度:来源:
碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、***菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下: 第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。 第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15 ℃左右反应1 h。 第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。 (1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。 (2)第2步中,反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________ ___________________________________________________。 (3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。 (4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。 ①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________; ②滴定终点观察到的现象是______________________________________。
(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下: 步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。 步骤2:准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。 步骤3:准确量取40.00 mL约0.2 mol·L-1 NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。 步骤4:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L-1硫酸溶液。 步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。 步骤6:经K1再缓缓通入氮气一段时间。 步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol·L-1 H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL。 步骤8:将实验步骤1~7重复两次。 ①步骤3中,准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________; ②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号); ③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。 |
答案
(1)MgCl2+Na2SiO3+2H2O===2NaCl+Mg(OH)2↓+H2SiO3↓ (2)15 ℃水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出) (4)①250 mL容量瓶 胶头滴管 ②溶液呈粉红色且30 s不褪色 (5)①碱式滴定管 ②1,5,6 ③用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度 |
解析
(1)由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠,由题意混合后生成两种难溶化合物,因此该反应的化学方程式为MgCl2+Na2SiO3+2H2O===Mg(OH)2↓+H2SiO3↓+2NaCl。(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15 ℃,较好的方法是用15 ℃的水浴。(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇,主要作用是降低过碳酸钠的溶解度,有利于其结晶析出。(4)配制250 mL溶液需要的关键仪器是250 mL的容量瓶作为量器,准确确定溶液的体积,还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等;由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水,因此达到终点时,过量的高锰酸钾可以做指示剂,终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色,且半分钟不变色。(5)要准确量取40.00 mL NaOH溶液,需要精度高的量器,不能用量筒,应该用碱式滴定管;实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果,最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收,检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出,加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收,因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收;由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2 mol·L-1,因此要想准确计算实验结果,还需要知道烧碱溶液的准确浓度,这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。 |
举一反三
利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:
(1)“酸浸”中硫酸要适当过量,目的是:①提高铁的浸出率;②________。 (2)“还原”是将Fe3+转化为Fe2+,同时FeS2被氧化为SO42—,该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。 (3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为:准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中,加入稀盐酸、稍过量SnCl2,再加HgCl2除去过量的SnCl2,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,有关反应的化学方程式如下: 2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62— Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62—+Hg2Cl2↓ 6Fe2++Cr2O72—+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①若SnCl2不足量,则测定的Fe3+量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”,下同); ②若不加HgCl2,则测定的Fe3+量________。 (4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。 ②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物
| Fe(OH)3
| Al(OH)3
| Fe(OH)2
| Mg(OH)2
| Mn(OH)2
| 开始沉淀
| 2.7
| 3.8
| 7.5
| 9.4
| 8.3
| 完全沉淀
| 3.2
| 5.2
| 9.7
| 12.4
| 9.8
| 实验可选用的试剂有:稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制备过程中不产生有毒气体。 请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤: a.氧化:________________________________________________________; b.沉淀:__________________________________________________________; c.分离,洗涤; d.烘干,研磨。 |
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。 步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。 步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。 步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。 步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。 (1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。 (2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。 (3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。 (4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。 (5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。 |
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:
主要实验步骤如下: (Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。 ①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相; ②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ④有机相用无水氯化钙干燥; ⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚; ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题: (1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。 (2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。 (3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。 (4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________ _______________________________________________________。 (5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________ ______________________________________________。 |
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。 (3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
|
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%)
| 总产率(%)
| 对硝基甲苯
| 邻硝基甲苯
| 间硝基甲苯
| 浓H2SO4
| 1.0
| 35.6
| 60.2
| 4.2
| 98.0
| 1.2
| 36.5
| 59.5
| 4.0
| 99.8
| NaHSO4
| 0.15
| 44.6
| 55.1
| 0.3
| 98.9
| 0.25
| 46.3
| 52.8
| 0.9
| 99.9
| 0.32
| 47.9
| 51.8
| 0.3
| 99.9
| 0.36
| 45.2
| 54.2
| 0.6
| 99.9
| ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。 |
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
图1 步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。 步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol· L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。
图2 步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题: (1)步骤1中图1分离方法称为________法。 (2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。 趁热过滤的理由是________________________________________________。 (3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。 (4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。 |
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