(二选一)【实验化学】呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂,可用呋喃甲醛制备,其实验原理为: 制备方法如下:①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04
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(二选一)【实验化学】 |
呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂,可用呋喃甲醛制备,其实验原理为: |
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制备方法如下: ①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛,并用冰水冷却;称取1.6gNaOH溶于少量水中,在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。 ②在8~12℃下连续搅拌40min。 ③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解,用乙醚萃取分液。 ④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后,先在水浴中蒸去乙醚,然后蒸馏,收集169~172℃馏分得1.4g产品。 ⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3,搅拌,冷却,结晶,抽滤。 ⑥产物用少量冷水洗涤,抽干后,收集粗产物。再提纯后得精产品1.5g。 (1)本实验中,氢氧化钠必须溶于少量的水,否则水量过大主要会影响__________收率。 (2)本实验中要充分连续搅拌40min,其目的是____________________。 (3)萃取时,用到的主要硅酸盐质的仪器是_____________;抽滤的优点是__________。 (4)呋喃甲酸粗产品提纯的方法是______________。 (5)本实验中呋喃甲酸的产率为_____________________。 |
答案
(1)呋喃甲酸 (2)这是在两相中进行的反应,长时间充分搅拌使其充分接触,保证反应完全 (3)分液漏斗;过滤和洗涤速度加快,母液和晶体分离较完全,且产品易干燥 (4)重结晶 (5)67% |
举一反三
Ⅰ.化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中.请从下图中挑选所需仪器,在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图,并在图中标明所用试剂.(仪器可重复使用,固定装置不必画出) |
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Ⅱ.实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下:取过量洁净的铁屑,加入20%~30%的稀硫酸溶液,在50℃~80℃水浴中加热至不再产生气泡.将溶液趁热过滤,滤液移至试管中,用橡胶塞塞紧试管口,静置、冷却一段时间后收集产品. (1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式:________________________________. (2)硫酸溶液过稀会导致 ______________________________________. (3)采用水浴加热的原因是 __________________________________. (4)反应时铁屑过量的目的是(用离子方程式表示) _______________________. (5)溶液趁热过滤的原因是_____________________________.塞紧试管口的目的是__________________________. (6)静置、冷却一段时间后,在试管中观察到的现象是 ________________________________________. |
阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的 |
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在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下: ①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10 min,然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出. ②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干. ③将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3 min,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10 mL 蒸馏水洗涤沉淀.合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 mL 4 mol/L盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品. (1)第①步中,要控制温度在85~90℃,应采用的加热方法是__________________,用这种方法加热需要的玻璃仪器有________. (2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是________________________________. (3)在第③步中,加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________,加 入盐酸的作用是________ (4)如何检验产品中是否混有水杨酸?_________________________________________. |
聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,广泛 用于污水处理.实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O),过程如下 |
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(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是___________________________. (2)实验室制备、收集干燥的SO2,所需仪器如下.装置A产生SO2,按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→______→________→________→________→f.装置D的作用是________,装置E中NaOH溶液的作用是________. |
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(3)制备绿矾时,向溶液X中加入过量________,充分反应后,经________操作得到溶液Y,再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾. (4)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数,用pH试纸测定溶液pH的操作方法为________________________________.若溶液Z的pH偏小,将导致聚铁中铁的质量分数偏________. |
有甲、乙两位同学根据所学化学知识,设计了由铜和硫酸为原料制取硫酸铜的两种方案: ①铜与浓硫酸加热直接反应,即Cu→CuSO4 ②将铜加到热的稀硫酸中并通入空气来制备硫酸铜,即由Cu→CuO→CuSO4,试回答: (1)、写出方案①的化学反应方程式 这两种方案,你认为哪一种方案比较合理? 。(答编号),理由是 (2)、实验室采用方案①取6.4 g铜片和10 mL 18 mol/L-1浓硫酸,放在试管中共热时发现,铜与热的浓硫酸反应后并没有得到预期的蓝色溶液,而是在试管底部看到灰白色沉淀。甲、乙两位同学为了验证其中灰白色沉淀的主要成分,设计下列实验:实验步骤:倾倒掉上层液体后,向所得灰白色的固体中加入适量蒸馏水,边加边搅拌 实验现象:_____________________________________________ 实验结论:所得灰白色固体的化学式为_ _______直到最后反应完毕,发现试管中还有铜片剩余。可两位同学仍然认为试管中还有硫酸剩余,他们这样认为的理由是___________ _____ |
实验室可用NaBr、浓H2SO4、乙醇为原料制备少量溴乙烷: C2H5-OH+HBrC2H5Br+H2O 已知反应物的用量为:0.30mol NaBr(s);0.25mol C2H5OH(密度为0.80g-cm-3);36mL浓H2SO4(质量分数为98%,密度为1.84g-mL-1);25mL水.试回答下列问题. (1)该实验应选择图中的a装置还是b装置?______. (2)反应装置中的烧瓶应选择下列哪种规格最合适______ A.50mL B.100mL C.150mL D.250mL (3)冷凝管中的冷凝水的流向应是______ A.A进B出 B.B进A出 C.从A进或B进均可 (4)可能发生的副反应为:______、______、______(至少写出3个方程式). (5)实验完成后,须将烧瓶内的有机物蒸出,结果得到棕黄色的粗溴乙烷,欲得纯净溴乙烷,应采用的措施是______. |
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